Author(s): WANG Yan-fei, OU Yu-xiang, LIU Jin-quan, MENG Zheng
Pages: 484-486,462,466
Year: 2006 Issue:  8
Journal: CHEMICAL WORLD
Keyword:  7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱; 苯并氧化呋咱; 合成; 表征;
Abstract: 以3,5-二氯苯胺为原料经过4步反应合成了7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱(ANBDF).在四氢呋喃溶剂中,3,5-二氯苯胺与氯乙酰氯反应得到3,5-二氯-N-氯乙酰基苯胺(Ⅰ),收率97.7%;(Ⅰ)在室温下于浓硫酸(98%)-发烟硝酸(98%)中硝化2 h,得到3,5-二氯-2,4,6-三硝基-N-氯乙酰苯胺(Ⅱ),收率92.3%.(Ⅱ)在冰乙酸中,与NaN3反应,不经分离直接在110 ℃下进行热解脱氮得到7-氯乙酰氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱(Ⅲ),收率82.5%.(Ⅲ)碱性水解得到目标化合物7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱(Ⅳ),熔点204～205℃,收率66%.讨论了关键反应的影响因素,并通过红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析确定了目标化合物及其中间体的结构.